本文針對新標準主要的變化和實驗中需要注意的地方進行解讀與分享。

一、GB 5009.35-2016 與GB 5009.35-2023 對比需要注意的地方

二、實驗過程注意事項：

1、稱取樣品

稱取樣品時，需要注意均勻取樣，以果醬為例，如果是盒裝的，需要上中下層均勻取樣，保證樣品顏色均勻；硬質(zhì)糖果，可加5ml水，40℃恒溫震蕩溶解后，再進行提取步驟。

2、樣品提取

1) 乙醇氨水屬于易揮發(fā)溶劑，需要現(xiàn)用現(xiàn)配；

2) 乳制品提取液遇到混濁，可采取高速冷凍離心或冰箱冷凍一段時間，再離心。

3)  固體樣品，如粉絲，樣品干硬，若水浴后，溶脹效果不佳，可以適當(dāng)延長水浴時間，讓樣品充分溶解。

4)準確移?。ㄒ掖及彼┨崛∫?0ml，50℃氮吹濃縮至3ml左右，目的是為了保證過柱之前，充分去除氨水，保證上樣pH=6左右，滿足WAX混合型弱陰離子對上樣也要求，保證小柱對合成著色劑有很好的吸附作用。（WAX混合型弱陰離子小柱對強酸性化合物具有很好的選擇性）

3、過柱

1)WAX陰離子固相萃取小柱，不同批次之間有誤差，同一批次需要進行驗收測試，合格后才進行實驗，確保實驗結(jié)果準確性。

2)淋洗過程，如茶葉為例，天然色素較多，可適當(dāng)加多點甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素雜質(zhì)。

3)洗脫，若基質(zhì)著色劑含量較多，可適當(dāng)增加洗脫溶劑含量，直至洗脫至溶液無色為止；洗脫液氨化甲醇現(xiàn)配現(xiàn)用。

4)氮吹過程，氮吹至近干，不要全部吹干，對于粘稠基質(zhì)，吹干，不易復(fù)溶。復(fù)溶液需要pH=9的乙酸銨緩沖溶液復(fù)溶，確保赤蘚紅的回收率。

5)若洗脫后，填料上還有殘留顏色，并且回收率偏低，則考慮含氨水的提取液和洗脫液是否現(xiàn)配現(xiàn)用，氨水含量不足，導(dǎo)致ph值偏低，洗脫不完全。

4、實驗結(jié)果

1)靛藍合成著色劑性質(zhì)不穩(wěn)定，實驗結(jié)果回收率偏低的話，很大原因是降解了，所以，建議靛藍標準品現(xiàn)配現(xiàn)用。

2)實驗結(jié)果11中合成著色劑回收率，除了赤蘚紅偏低，其余的回收率都滿足90%-110%。最后一步的復(fù)溶液可試試pH=9的乙酸銨：甲醇=9:1，提高回收率。

3)過膜時候需要選擇親水的PTFE濾膜，才不會吸附色素。

合成著色劑是食品安全中尤為重要的檢測項目，針對蜜餞等等粘稠基質(zhì)過柱，萊奧公司推出了正壓固相萃取儀、氮吹濃縮儀和氮氣發(fā)生器整套解決方案，粘稠基質(zhì)輕松過柱，過柱后直接氮吹，無需轉(zhuǎn)移樣品；

48位正壓固相萃取儀

48位氮吹濃縮儀

氮吹用氮氣發(fā)生器